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解決方案與應(yīng)用
產(chǎn)品應(yīng)用視頻
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技術(shù)支持

食品**檢測前樣品前處理分析講解

食品樣品的種類繁多,其組成、濃度、物理形態(tài)均是色譜分析測定的影響因素,樣品處理技術(shù)就成為提高分析測定效率和改善、優(yōu)化色譜分析的重要環(huán)節(jié)。其中,具有溶劑消耗量少,對樣品污染少、預(yù)處理時間短等優(yōu)點(diǎn)的固相萃取技術(shù)已廣泛地應(yīng)用于食品**檢測與環(huán)境的監(jiān)測與分析中,成為一種常規(guī)分析方法。


樣品前處理的重要性
樣品前處理在色譜分析過程中是一個既耗時又極易引進(jìn)誤差的步驟,樣品處理的好壞直接影響色譜分析的*終結(jié)果,因此,為了提高分析測定效率,改善和優(yōu)化色譜分析樣品制備方法和技術(shù)是一個重要問題。
由于食品樣品屬于復(fù)合基質(zhì)體系,多含有蛋白質(zhì)、油脂,碳水化合物、色素等成分,復(fù)雜的基質(zhì)背景會對被分析目標(biāo)化合物的提取、分離、凈化和測定等帶來很大的麻煩,因此,食品的樣前處理不僅復(fù)雜困難,而且對分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠和靈敏具有決定性作用。
樣品前處理消耗時間占比


對于LC/MS/MS高靈敏度的儀器,適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚韺τ跍p少基質(zhì)干擾和富集組分至關(guān)重要。
樣品前處理原則
制備過程中避免組分發(fā)生化學(xué)變化;
要防止和避免預(yù)測定組分的玷污;
盡可能減少無關(guān)化合物引入制備過程;盡可能簡單易行。
樣品前處理的一般步驟

樣品預(yù)處理的目的
除去微粒;減少干擾雜質(zhì);濃縮微量的組份;提高檢測的靈敏度以及選擇性;改善分離效果;有利于色譜柱及儀器的保護(hù);溶劑置換。
樣品前處理的發(fā)展趨勢
減少甚至不用有毒有機(jī)溶劑;能適應(yīng)處理復(fù)雜介質(zhì)、痕量成分、特殊性質(zhì)成分分析的要求;減少操作步驟;盡量集采樣、萃取、凈化、濃縮、預(yù)分離于一身。
常見樣品前處理包括:

傳統(tǒng)樣品前處理方法:

沉淀分離法仍是分析化學(xué)中一種常用的分離方法,液相萃取、離子交換萃取、索氏萃取、蒸餾、離心法等,多有大量使用有機(jī)溶劑、影響操作人員健康、污染環(huán)境、操作步驟多等缺點(diǎn),而近年來隨著技術(shù)的發(fā)展,一些現(xiàn)代化的前處理技術(shù)頗受追捧,包括:液相萃?。ǔR界流體萃?。?、氣相萃取(靜態(tài)頂空萃取、吹掃捕集)固相萃?。ü滔噍腿 ⒐滔辔⑤腿〖夹g(shù)),本文將重點(diǎn)介紹SPE、和SMPE法。
液液萃取

根據(jù)分析物在互不相溶的兩相中的溶解度差異來將分析物從一相提取至另一相。

固相萃取技術(shù)(SPE)優(yōu)勢
依據(jù)目標(biāo)化合物在固定相和流動相間分配系數(shù)的不同將其從液相提取至固定相中(本質(zhì)上為色譜分離方法)
可同時取得對樣品的凈化與富集效果,徹底去除干擾物并濃縮樣品:
分析結(jié)果高度可靠
使得檢測靈敏度和選擇性大大提高
明顯延長色譜柱壽命,減少系統(tǒng)維修的頻度
樣品制備快速、涉及人工少、溶劑用量少
分析結(jié)果精密度高(偏差小于5%)

多樣化的產(chǎn)品設(shè)計迎合不同樣品的通量要求

液相色譜如何實(shí)現(xiàn)分離
固相提取技術(shù)
是一種重要的前處理技術(shù),由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展起來的,利用固相吸附劑將液體樣品匯總的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物的分離,然后再用洗脫液洗脫,達(dá)到分離和富集的目的。
利用雜質(zhì)或者是目標(biāo)化合物與樣品基體溶劑和吸附劑之間親和力的相對大小差異實(shí)現(xiàn)凈化分離。與傳統(tǒng)的液液萃取相比具有明顯優(yōu)勢
因其具有**、 回收率高, 重現(xiàn)性好、 操作簡便、 快速、 應(yīng)用范圍廣、 易實(shí)現(xiàn)自動化操作等特點(diǎn), 從而顯示出良好的發(fā)展前景, 在相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用越來越多已被廣泛應(yīng)用的領(lǐng)域包括:化學(xué)、化工行業(yè)、制藥行業(yè)、臨床醫(yī)學(xué)、食品**、**行業(yè)、環(huán)境保護(hù)等。
常見SPE柱類型及應(yīng)用:
極性柱:CN、NH2、PSA、 20H、Si-等; 
非極性柱:C18、C8、C2、CH、CN、PH
陽離子交換柱:SCX,PRS,CBA
陰離子交換柱:SAX,PSA, NH2,DEA 共價型柱:PBA 根據(jù)目標(biāo)化合物性質(zhì)和樣品種類,選用合適的SPE柱和淋洗劑: SPE操作 活化吸附劑: 在萃取樣品之前要用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿≈?/section>
SPE應(yīng)用: 復(fù)雜樣品中微量或痕量目標(biāo)化合物的分離和富集; 例如,生物體液(如血液,尿等)中**及其代謝產(chǎn)物的分析、食品中有效成分或有害成分的分析、環(huán)保水樣中各種污染物(可揮發(fā)性有機(jī)物和半揮發(fā)性有機(jī)物)的分析都可使用固相萃取將目標(biāo)化合物分離出來,水果/蔬菜中N-甲基氨基甲酸酯農(nóng)藥的分離21種N-甲基氨基甲酸酯農(nóng)藥及12種代謝物的分離純化樣品: 蘋果、橙、桃、草莓、大豆、胡蘿卜、花菜、萵筍、土豆、洋蔥、大米等固相萃取。
固相微萃取(SMPE)
固相微萃取(SPME)是 基于液-固吸附平衡的樣品富集方法,是在固相萃取基礎(chǔ)上發(fā)展起來的萃取分離技術(shù)。 SPME技術(shù)關(guān)鍵 固相微萃取關(guān)鍵在于選擇石英纖維上的涂層(吸附劑),要使目標(biāo)化合物能吸附在涂層上,而干擾化合物和溶劑不吸附,一般是:目標(biāo)化合物是非極性時選擇非極性涂層;目標(biāo)化合物是極性時選擇極性涂層。
固相微萃取優(yōu)勢:
SPME應(yīng)用
SPME在食品與生物樣品上應(yīng)用日趨增加,如醬油中氯丙醇的檢測和血液中有機(jī)氯化合物的檢測等。還可以用于農(nóng)藥、殺鼠藥的中毒樣品和污染樣品的檢測;還可以用于人體尿液、血液中的一些毒物如苯酚、氰化物、芳香胺,***以及一些生物堿的測定。
樣品前處理技術(shù)總結(jié)

固相萃取SPE法是近年來發(fā)展很快、應(yīng)用很廣的樣品前處理新技術(shù),設(shè)備簡單,操作省時省力省溶劑,避免了液液萃取易產(chǎn)生的乳化現(xiàn)象,是一種簡單快捷高效靈活的樣品制備技術(shù)。

固相萃取與HPLC、HPLC/MS聯(lián)機(jī)是自SPE出現(xiàn)以來的一個重大突破。它將樣品處理與分離測定集于一體,提高了分析效率,縮短了分析時間,改善了整個分析過程的靈敏度和重現(xiàn)性,*大限度地減少了人為誤差。
產(chǎn)品
手持熱電風(fēng)速儀 伸縮桿式X、γ劑量率儀 水質(zhì)重金屬快速檢測儀 便攜式消耗臭氧層物質(zhì)快速檢測儀 單人防護(hù)裝備 便攜式水質(zhì)快速檢測儀 便攜式水質(zhì)多參數(shù)分析儀 水污染水質(zhì)指紋預(yù)警溯源儀 甲烷檢測儀 三維光譜熒光水質(zhì)指紋分析儀 熱球風(fēng)速儀 熱成像儀 紅外攝像機(jī) 便攜式氫火焰離子化檢測儀 便攜式水污染物監(jiān)測設(shè)備 土壤重金屬分析采樣器 探地雷達(dá)暗管探測儀 海水水質(zhì)快速測定儀 現(xiàn)場執(zhí)法記錄儀 紅外熱成像氣體泄漏檢測儀 微風(fēng)風(fēng)速計 無人機(jī) 多參數(shù)氣體檢測儀 粉塵快速測定儀 水質(zhì)快檢試劑包 便攜式水質(zhì)重金屬測定儀 便攜式γ譜儀 工頻場強(qiáng)測量儀 電磁輻射射頻綜合場強(qiáng)儀 電磁輻射選頻分析儀 個人劑量報警儀 便攜式核素識別儀 便攜式X射線熒光測定儀 惡臭監(jiān)測儀 便攜式油煙檢測儀 移動執(zhí)法包 便攜式水質(zhì)現(xiàn)場監(jiān)測儀 土壤綜**樣套裝 VOC檢測儀 便攜式氣體檢測儀 固定污染源VOCs采樣器 個人防護(hù)包 車用尿素檢定儀 油氣回收三項檢測儀 便攜式水質(zhì)重金屬檢測儀 恒流采樣器 車載冷凍冷藏冰箱 土壤重金屬檢測儀 便攜式x、γ輻射劑量儀 傅立葉紅外氣體檢測儀 電子分析天平 手持式光離子化檢測儀PID 便攜式多種氣體分析儀 便攜式氣相色譜儀 αβ表面污染測量儀 應(yīng)急檢測箱 生命搜救雷達(dá) 大型通道式車輛放射性監(jiān)測系統(tǒng) NG1130 車載放射性物質(zhì)搜尋系統(tǒng) 多功能輻射分析儀 生物毒性分析儀 手持式核素識別儀 便攜式化學(xué)戰(zhàn)劑及工業(yè)有毒氣體探測儀 生物毒劑偵檢儀 土壤檢測儀
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