一、農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀器的開(kāi)啟:
(1)將電源適配器插入220v電源插座,將適配器DC插口插入儀器的電源接口接通儀器電源。
(2)按儀器背面的開(kāi)關(guān)接通電源,啟動(dòng)儀器。接通電源前請(qǐng)檢查樣品室,不能放置比色皿及其他異物;關(guān)閉樣品室門(mén)蓋。。
(3) 接通儀器后儀器進(jìn)行自檢,顯示自檢界面。此時(shí)注意如果儀器自檢不通過(guò),儀器自動(dòng)顯示自檢不通過(guò)信息,可先關(guān)機(jī)后再重新開(kāi)機(jī)。若自檢仍不通過(guò),請(qǐng)聯(lián)系生產(chǎn)商;儀器自檢通過(guò)后,自動(dòng)進(jìn)入選擇檢測(cè)項(xiàng)目主菜單的界面。
[備注]:儀器進(jìn)入選擇檢測(cè)項(xiàng)目界面后,建議將儀器預(yù)熱10分鐘,以確保光源穩(wěn)定后再開(kāi)始測(cè)量。
二、農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀檢測(cè)項(xiàng)目的選擇:
在主菜單界面按“▲” “▼”鍵選擇檢測(cè)項(xiàng)目,按“確認(rèn)”鍵,進(jìn)入所選項(xiàng)目待測(cè)界面。在進(jìn)行所選項(xiàng)目檢測(cè)前請(qǐng)**行項(xiàng)目的系統(tǒng)參數(shù)設(shè)置
1、系統(tǒng)參數(shù)設(shè)置:
進(jìn)入項(xiàng)目待測(cè)界面后,按“▲” “▼”鍵選擇菜單“系統(tǒng)設(shè)置”后按“確定”鍵進(jìn)入系統(tǒng)參數(shù)設(shè)置界面
2、設(shè)置編號(hào):
按“▲” “▼”鍵選擇菜單“編號(hào)” 后 按“確定”鍵,設(shè)置樣品的編號(hào)。
按“▲”和“▼”鍵增減編號(hào)值,編號(hào)范圍為001~999。
完成編號(hào)設(shè)置后按“確定”鍵保存設(shè)置。
3、設(shè)置樣品類(lèi)型:
某些項(xiàng)目需要設(shè)置樣品類(lèi)型,在系統(tǒng)參數(shù)設(shè)置界面下按“▲” “▼”鍵選擇樣品類(lèi)型設(shè)置的菜單后按“確定”鍵后按“▲” “▼”鍵設(shè)置樣品類(lèi)型后,按“確定”鍵保存設(shè)置
三、農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀進(jìn)行項(xiàng)目檢測(cè)
1、檢測(cè)試劑(酶試劑)制備:
1) 緩沖液:將緩沖液試劑袋中的試劑倒出,溶于500ml 蒸餾水中,溶解、混勻即可。
2) 底物;向標(biāo)有“底物”的試劑瓶中加入2.7 ml 蒸餾水,溶解、混勻即可。0~5ºC環(huán)境下冷藏保存。
3) 顯色劑:按試劑瓶上的標(biāo)簽說(shuō)明,向標(biāo)有“顯色劑”的試劑瓶中加入26 ml 緩沖液,溶解、混勻即可。
4) 酶試劑:酶試劑已配成溶液可直接使用。平常要在0~5ºC環(huán)境條件下冷藏保存,切勿冷凍至結(jié)冰?。?!
[備注]“酶試劑使用前請(qǐng)搖晃均勻。使用時(shí)用一瓶取一瓶,用完再取用新的,要防止其它物質(zhì)的污染,以免溶液中毒失效,未用完的試劑可放在清洗干凈的反應(yīng)瓶中0~5ºC環(huán)境條件下保存。反應(yīng)瓶建議用去污粉清洗,盡可能不用洗潔精清洗。(去污粉可在一般的日雜商站或醫(yī)藥化學(xué)試劑商店買(mǎi)到。)
5)試劑使用過(guò)程中防止污染應(yīng)遵循的原則:
a.器具專(zhuān)用原則:所有用于轉(zhuǎn)移試劑或樣品的器具都要專(zhuān)用并帖上標(biāo)記,以免混用而造成交叉污染。
b.試劑“只出不進(jìn)”原則:每次測(cè)試時(shí),從試劑瓶中吸出(抽?。┑脑噭┎还苁欠袷褂茫灰鰜?lái)了,即便用不上或用不了造成浪費(fèi)也不要打回去。否則,容易污染整瓶試劑造成更大損失,甚至影響以后所有的測(cè)試,產(chǎn)生錯(cuò)誤的測(cè)試數(shù)據(jù)。
2、樣品前處理及對(duì)照液、檢測(cè)樣品液的制備:
1) 對(duì)照液的制備:取酶100ul,緩沖液2.5ml,加入專(zhuān)用反應(yīng)瓶中,混勻,再加入顯色劑100ul,底物20ul。搖勻后立即轉(zhuǎn)移到比色皿中,放入儀器進(jìn)行對(duì)照測(cè)試。
2) 檢測(cè)樣品液的制備:
a.取2g果蔬樣品(葉菜剪成1厘米見(jiàn)方的小片,瓜果取1厘米見(jiàn)方的橫截面)放入三角瓶中,加入10ml緩沖液, 振蕩提取2分鐘后過(guò)濾,取出清液即為待測(cè)試液。
b.取酶100ul,待測(cè)試液2.5ml,加入專(zhuān)用反應(yīng)瓶中,混勻靜置抑制10分鐘后,(按儀器顯示的時(shí)間計(jì)時(shí))加入顯色劑 100ul,底物 20ul 。搖勻后立即轉(zhuǎn)移到比色皿中
.3、空白對(duì)照測(cè)量:
**步:按下“100%”鍵;
**步:打開(kāi)儀器門(mén)蓋,將裝有對(duì)照液的比色皿放入指定的通道中,蓋好儀器門(mén)蓋,按下“對(duì)照”鍵,屏幕左下角顯示測(cè)量時(shí)間;
第三步:空白對(duì)照檢測(cè)結(jié)束后,儀器自動(dòng)顯示空白樣品對(duì)照測(cè)試結(jié)果Ao,打開(kāi)儀器門(mén)蓋,取出對(duì)照。
[備注]:
a.當(dāng)空白對(duì)照值在0.15-0.3之間時(shí),可繼續(xù)做實(shí)驗(yàn);
b.當(dāng)空白對(duì)照值在<0.15時(shí),要重新做空白對(duì)照,若連續(xù)做的空白對(duì)照值在<0.15時(shí),必須更換酶試劑。
c.當(dāng)空白對(duì)照值在>0.3時(shí),要調(diào)試減少儀器的測(cè)量時(shí)間,重新做空白對(duì)照。
四、 樣品測(cè)量:
**步:按下“100%”鍵;
**步:打開(kāi)儀器門(mén)蓋,將裝有樣品液的比色皿放入指定的通道中,蓋好儀器門(mén)蓋,按下“樣品”鍵;
第三步:檢測(cè)結(jié)束后,儀器自動(dòng)顯示指定通道農(nóng)藥殘留檢測(cè)樣品的檢測(cè)結(jié)果Ai,儀器自動(dòng)保存對(duì)照值和檢測(cè)結(jié)果,打開(kāi)儀器門(mén)蓋,取出樣品。
五、結(jié)果判斷:
樣品的抑制率在40~50%之間為可疑農(nóng)殘超標(biāo)樣品,抑制率大于50%為農(nóng)殘超標(biāo)樣品,表明被測(cè)樣品的農(nóng)藥殘留毒性可能超過(guò)**的界定標(biāo)準(zhǔn),建議用氣相色譜等儀器分析法作進(jìn)一步的確認(rèn)。