故障
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故障判斷
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故障方法及修理
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1、氣相色譜儀沒有峰
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⑴放大器電源斷開
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⑴檢查氣相色譜儀放大器,保險(xiǎn)絲
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⑵離子線斷
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⑵檢查氣相色譜儀離子線
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⑶沒有載氣流過
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⑶檢查載氣流路,是否阻塞
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⑷記錄器接觸**
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⑷檢查氣相色譜儀記錄器連接
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⑸記錄器故障
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⑸看氣相色譜儀說明書
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⑹進(jìn)樣溫度太低,樣品沒汽化
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⑹增加進(jìn)樣器溫度
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⑺微量注射器堵塞
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⑺更換氣相色譜儀注射器
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⑻進(jìn)樣器硅橡膠漏
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⑻更換硅橡膠
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⑼色譜柱連接松開
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⑼擰緊層析柱
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⑽無火(fid)
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⑽點(diǎn)火
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⑾fid集化電壓沒接或接觸**
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⑾接上集化電壓,排除集化電壓連接**現(xiàn)象
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⑿未設(shè)定電流(tcd)
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⑿首先設(shè)定電源
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2、正常滯留時(shí)間而靈敏度下降
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⑴衰減太高
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⑴降低衰減,增加高阻
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⑵沒足夠進(jìn)樣量
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⑵增加進(jìn)樣量
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⑶樣品進(jìn)樣過程中的損耗
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⑶進(jìn)樣過程中盡可能保證樣品全部進(jìn)入系統(tǒng)
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⑷注射器漏或堵
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⑷更換氣相色譜儀注射器
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⑸載氣漏特別是進(jìn)樣器漏
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⑸探漏
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⑹氫氣和空氣流量選擇不當(dāng)(fid)
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⑹調(diào)整氣相色譜儀氫氣和空氣流量
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⑺氣相色譜儀檢測(cè)器沒有高壓
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⑺檢查或裝上高電壓
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3、峰拖尾
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⑴進(jìn)樣溫度太低
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⑴重新調(diào)節(jié)進(jìn)樣器溫度
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⑵進(jìn)樣管污染(樣品或硅橡膠殘留)
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⑵用溶劑清洗氣相色譜儀進(jìn)樣器管子
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⑶層析柱爐溫太低
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⑶增加氣相色譜儀層析柱溫度
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⑷進(jìn)樣技術(shù)太低
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⑷提高進(jìn)樣技術(shù),做到進(jìn)針快,出針快
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⑸層析柱選擇不當(dāng)(樣品與柱擔(dān)體或固定液起反應(yīng))
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⑸重新選擇適當(dāng)色譜柱
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4、伸舌峰
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⑴柱超過負(fù)荷,樣品量太大
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⑴降低樣品量
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⑵樣品凝集在系統(tǒng)中
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⑵先提高柱溫,再選擇適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣器,色譜柱,檢測(cè)器溫度
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5、沒分離峰
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⑴柱溫太高
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⑴降低氣相色譜儀柱溫
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⑵柱太短
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⑵選擇較長色譜柱
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⑶固定液流失
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⑶更換層析柱或老化色譜柱
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⑷固定液或擔(dān)體選擇不正確
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⑷選擇適當(dāng)氣相色譜儀色譜柱
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⑸載氣流速太高
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⑸降低載氣流速
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⑹進(jìn)樣技術(shù)太差
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⑹提高進(jìn)樣技術(shù)
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6、圓頂峰
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⑴超過氣相色譜儀檢測(cè)器線性范圍
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⑴降低樣品量
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⑵氣相色譜儀記錄器阻尼太大
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⑵重新調(diào)節(jié)記錄器阻尼
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7、平頂峰
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⑴放大器輸入飽和離子化檢測(cè)器
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⑴降低樣品量,降低放大器靈敏度
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⑵記錄器傳動(dòng)裝置零點(diǎn)位置變化
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⑵檢查記錄器零點(diǎn)位置,或者用其他記錄對(duì)比使用
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8、鋸齒型基線
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⑴穩(wěn)流閥膜片疲勞
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⑴換氣相色譜儀膜片或修理閥
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⑵載氣瓶減壓閥輸出壓力變化
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⑵調(diào)節(jié)載氣瓶減壓閥的壓力在另一位置
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9、沒進(jìn)樣而基線單方向的變化(fid)
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⑴檢測(cè)器溫度太低
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⑴提高氣相色譜儀檢測(cè)器溫度超過100℃,清洗檢測(cè)器或把檢測(cè)器
溫度升到200℃趕走水蒸氣
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⑵色譜柱溫停止或失控
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⑵檢修控溫系統(tǒng)和加熱絲鉑電阻
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10、出峰到固定位置記錄筆抖動(dòng)
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⑴記錄器滑線電阻玷污
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⑴清洗滑線電阻
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11、基線突變
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⑴氣相色譜儀電源插頭接觸**
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⑴氣相色譜儀電源插頭座安裝牢靠
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⑵外電場(chǎng)干擾
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⑵排除足以影響儀器正常工作的外電場(chǎng)干擾
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⑶氫氣空氣流量選擇不當(dāng)(fid)
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⑶重新調(diào)整空氣、氫氣流量,特別是空氣流量
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12、基線突偏移
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⑴記錄器靈敏度低
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⑴調(diào)整氣相色譜儀記錄器,把放大器靈敏度提高
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⑵記錄器接地**
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⑵保證氣相色譜儀記錄器及整機(jī)有良好接地
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13、滯留時(shí)間延長靈敏度
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⑴載氣流速太慢
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⑴增加載氣流速,如載氣流速中有阻塞現(xiàn)象,則設(shè)法排除
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⑵進(jìn)樣后載氣流量變化
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⑵換氣相色譜儀進(jìn)樣硅橡膠
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⑶進(jìn)樣器硅橡膠漏
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⑶換氣相色譜儀進(jìn)樣硅橡膠
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14、反峰
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⑴樣品進(jìn)到另一根柱中
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⑴樣品進(jìn)到適當(dāng)層析柱中
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⑵正負(fù)開關(guān)位置放錯(cuò)
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⑵改變正負(fù)開關(guān)放在正確位置
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15、恒溫操作時(shí)有不規(guī)則基線波動(dòng)
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⑴儀器安放位置不好
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⑴把儀器安放在無強(qiáng)烈振動(dòng)強(qiáng)空氣對(duì)流處,并把儀器安放水平,*好把儀器放在水泥臺(tái)上或墊有橡皮的桌子上
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⑵儀器接觸不好
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⑵儀器及記錄器應(yīng)良好接地
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⑶柱固定液流失
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⑶固定液選擇不當(dāng),柱子應(yīng)充分老化,不能把柱溫升到固定液使用極限(特別是高靈敏度檢測(cè)器)
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⑷載氣漏
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⑷探漏
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⑸檢測(cè)器污染
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⑸清洗氣相色譜儀檢測(cè)器
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⑹載氣流量選擇不當(dāng)
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⑹調(diào)節(jié)氣相色譜儀載氣流量,使載氣流量調(diào)節(jié)適當(dāng),保證載氣流量
調(diào)節(jié)適當(dāng),保證載氣瓶總壓力在50kg/cm2- 150 kg/cm2
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⑺氫氣空氣選擇不當(dāng)
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⑺調(diào)整氣相色譜儀氫氣和空氣流量
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⑻放大器本身不穩(wěn)
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⑻檢查氣相色譜儀放大器,開照線路修理放大器
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⑼記錄器不好
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⑼斷開記錄器訊號(hào)線,用金屬絲把訊號(hào)線短路此時(shí)記錄器不好,則照記錄器說明書修理記錄器
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16、額外峰
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⑴前一樣品的高組分峰
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⑴待前一次樣品全部溜出后再進(jìn)樣
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⑵當(dāng)柱溫升高時(shí),冷凝在層析柱中的水分或其它不純物在出峰
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⑵安裝或調(diào)配或再生凈化器,選擇適當(dāng)?shù)牟僮鳁l件
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⑶空氣峰
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⑶排除注射器中的空氣
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⑷樣品分解
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⑷降低氣相色譜儀進(jìn)樣器溫度(不用易催化易分介固定液或擔(dān)體
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⑸樣品玷污
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⑸保證樣品干凈,無雜質(zhì)與其它組分混合
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⑹樣品與固定液,擔(dān)體或吸附劑反應(yīng)
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⑹利用其他層析柱,以免樣品及固定相其反應(yīng)
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⑺色譜柱頭玻璃棉玷污或注射器玷污
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⑺調(diào)換柱頭玻璃棉或清洗注射器
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⑻進(jìn)樣硅橡膠污染或低于分子組分溜出
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⑻把硅橡膠在200℃中烘16小時(shí)再使用
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17、出峰是記錄筆突然回到低于基線并且滅火(fid)
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⑴樣品量太大
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⑴降低樣品量
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⑵或空氣流量過低
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⑵重新調(diào)節(jié)氫氣,空氣流速
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⑶載氣流速太高
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⑶選擇合適的載氣流速
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⑷火焰噴口污染(或堵塞)
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⑷清洗火焰噴口(或通火焰噴口)
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⑸氫氣用完
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⑸保證氫氣源有足夠的氫氣
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18、臺(tái)階峰不回零(峰平頭)記錄筆手動(dòng)會(huì)左右移動(dòng)
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⑴記錄器增益,阻尼調(diào)節(jié)不適當(dāng)
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⑴校正記錄器增益反阻尼(直到手動(dòng)記錄筆左右移動(dòng)后仍回原處)
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⑵儀器沒合適接地
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⑵儀器和記錄器需要良好接地
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⑶有極低交流訊號(hào)反饋至記錄器中
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⑶根據(jù)需要接一只0.25uf/250v的電容從正或負(fù)的輸入端與地端相接,正或負(fù)的接法根據(jù)試驗(yàn)決定
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19、基線不回零
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⑴記錄器零點(diǎn)調(diào)節(jié)位置不正常
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⑴用金屬絲使記錄器訊號(hào)輸入短路,校到零
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⑵由于柱的過多量的流失(fid)
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⑵利用流失少的色譜峰
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⑶檢測(cè)器污染
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⑶清洗檢測(cè)器
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⑷記錄器
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⑷照記錄器說明書,修理記錄器
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20、不規(guī)則距離中有毛刺峰
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⑴灰塵粒子或外來物質(zhì)不規(guī)則地在火焰中燃燒(fid)
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⑴保證氣相色譜儀檢測(cè)器沒有玻璃棉分子及微粒進(jìn)入,分子篩過濾器使用前必須活化,并在通n2氣流或用真空泵抽氣的情況下冷卻
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⑵絕緣子漏電或高阻連接開關(guān)受潮漏氣
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⑵清洗絕緣子或高阻開關(guān)等清洗后烘干,并不準(zhǔn)用手碰該部分
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⑶放大器故障
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⑶修理放大器
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21、在相等間隔中有一定短毛刺峰
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⑴水冷凝在氫氣管路中
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⑴從管路中消除水井調(diào)換或活化氫氣過濾器中的干燥劑
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⑵漏氣
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⑵探漏
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⑶流路中有阻塞現(xiàn)象
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⑶流路中有消除雜質(zhì),如是氣相色譜儀色譜柱中有雜質(zhì),則可適當(dāng)提高柱溫
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⑷火焰跳動(dòng)
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⑷調(diào)節(jié)合適的氫氣和空氣的流量
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22、基線噪聲大
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⑴色譜柱污染或色譜柱流失太大
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⑴更換色譜柱
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⑵載氣污染
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⑵更換或再生載氣過濾器
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⑶載氣流速太高
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⑶重新調(diào)節(jié)載氣流速
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⑷載氣漏
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⑷探漏
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⑸接地**
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⑸保證儀器接地良好
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⑹高阻污染
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⑹找出污染高阻并清洗
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⑺記錄器滑線污染
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⑺擦干凈滑線電阻上污染物
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⑻記錄器不好
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⑻短路記錄器訊號(hào)輸入端如仍有噪聲則檢修記錄器
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⑼進(jìn)樣器污染
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⑼清洗進(jìn)樣器中進(jìn)樣管及**硅橡膠殘?jiān)?
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⑽氫氣流速太高或太低
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⑽重新調(diào)節(jié)氫氣流速
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⑾空氣流速太高或太低
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⑾重新調(diào)節(jié)空氣流速
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⑿空氣或氫氣污染
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⑿更換空氣,氫氣過濾器
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⒀水冷凝在fid中
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⒀增加fid溫度,消除水分
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⒁檢測(cè)器電纜接觸**
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⒁更換或修理電纜
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⒂檢測(cè)器絕緣變壓(離子化檢測(cè)器)
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⒂清洗氣相色譜儀檢測(cè)器絕緣子
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⒃檢測(cè)器電極或噴口及底部污染
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⒃清洗檢測(cè)器
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⒄tcd工作電流設(shè)置太大
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⒄降低工作電流設(shè)定值到合適數(shù)值
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23、周期性基線波動(dòng)
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⑴檢測(cè)器溫控**
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⑴檢查鉑電阻,調(diào)整溫控靈敏度,提高控制精度
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⑵色譜柱爐溫控制**
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⑵檢查鉑電阻,溫控應(yīng)提高控制精度
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⑶載氣流量調(diào)節(jié)**
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⑶重新調(diào)節(jié)載氣流速
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⑷載氣瓶壓力太低
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⑷更換載氣瓶
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⑸空氣,氫氣調(diào)節(jié)不當(dāng)
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⑸重新調(diào)節(jié)空氣,氫氣流量
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24、單方向基線漂移
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⑴檢測(cè)器溫度大副度增加或減少
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⑴穩(wěn)定檢測(cè)器溫度,如果是開機(jī)后溫度變化,屬正常現(xiàn)象
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⑵放大器零點(diǎn)漂移
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⑵檢查氣相色譜儀放大器
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⑶柱溫大副度增加或減少
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⑶穩(wěn)定色譜柱溫度,如果是開機(jī)后溫度變化,屬正?,F(xiàn)象
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⑷載氣逐漸用完
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⑷更換載氣瓶
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25、程序升溫后基線變化
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⑴溫度上升時(shí),柱流失增加
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⑴選用適當(dāng)?shù)纳V柱或老化色譜柱
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⑵柱流失沒校正好
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⑵校正柱流失
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⑶色譜柱污染
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⑶更換色譜柱
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⑷兩根色譜柱固定液量不一樣
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⑷兩根色譜柱固定液涂復(fù)重量應(yīng)相等
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26、升溫時(shí)不規(guī)則基線變化
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⑴柱流失過多
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⑴選擇適當(dāng)色譜柱,使用柱溫應(yīng)低于固定液*高使用溫度
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⑵沒選擇好合適的操作條件
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⑵選擇好合適的操作條件
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⑶柱污染
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⑶更換色譜柱
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⑷硅橡膠升溫時(shí)出鬼峰
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⑷硅橡膠使用前放在200℃中烘16小時(shí)
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