室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物（TVOC）的檢測方法
一、原理
1原理
選擇合適的吸附劑（ Tenax GC 或Tenax TA），用吸附管采集一定體積的空氣樣品，空氣流中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在吸附管中。采樣后，將吸附管加熱，解吸揮發(fā)性有機(jī)化合物，待測樣品隨惰性載氣進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。用保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。
2 干擾和排除
采樣前處理和活化采樣管和吸附劑，使干擾減到*??；選擇合適的色譜柱和分析條件，本法能將多種揮發(fā)性有機(jī)物分離，使共存物干擾問題得以解決。
二、適用范圍
1 測定范圍：本法適用于濃度范圍為0.5m g/m3 ～100mg/m3 之間的空氣中VOC S 的測定。
2 適用場所：本法適用于室內(nèi)、環(huán)境和工作場所空氣，也適用于評(píng)價(jià)小型或大型測試艙室內(nèi)材料的釋放。
三、試劑和材料
分析過程中使用的試劑應(yīng)為色譜純；如果為分析純，需經(jīng)純化處理，保證色譜分析無雜峰。
1 VOC S ：為了校正濃度，需用VOC S 作為基準(zhǔn)試劑，配成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)氣體，然后采用液體外標(biāo)法或氣體外標(biāo)法將其定量注入吸附管。
2 稀釋溶劑：液體外標(biāo)法所用的稀釋溶劑應(yīng)為色譜純，在色譜流出曲線中應(yīng)與待測化合物分離。
3 吸 附 劑：使用的吸附劑粒徑為0.18～0.25mm（60～80目），吸附劑在裝管前都應(yīng)在其*高使用溫度下，用惰性氣流加熱活化處理過夜。為了防止二次污染，吸附劑應(yīng)在清潔空氣中冷卻至室溫，儲(chǔ)存和裝管。解吸溫度應(yīng)低于活化溫度。由制造商裝好的吸附管使用前也需活化處理。
4 高純氮：99.999%。
四、儀器和設(shè)備
1 吸附管：是外徑6.3mm內(nèi)徑5mm長90mm內(nèi)壁拋光的不銹鋼管，吸附管的采樣入口一端有標(biāo)記。吸附管可以裝填一種或多種吸附劑，應(yīng)使吸附層處于解吸儀的加熱區(qū)。根據(jù)吸附劑的密度，吸附管中可裝填200～1000mg的吸附劑，管的兩端用不銹鋼網(wǎng)或玻璃纖維毛堵住。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑，吸附劑應(yīng)按吸附能力增加的順序排列，并用玻璃纖維毛隔開，吸附能力*弱的裝填在吸附管的采樣人口端。
2 注射器：10m L液體注射器；10m L氣體注射器；1mL氣體注射器。
3 采樣泵：恒流空氣個(gè)體采樣泵，流量范圍0.02～0.5L/min，流量穩(wěn)定。使用時(shí)用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應(yīng)小于5%。
4氣相色譜儀：配備氫火焰離子化檢測器、質(zhì)譜檢測器或其他合適的檢測器。
色譜柱：非極性（極性指數(shù)小于 10）石英毛細(xì)管柱。
5 熱解吸儀：能對(duì)吸附管進(jìn)行二次熱解吸，并將解吸氣用惰性氣體載帶進(jìn)入氣相色譜儀。解吸溫度、時(shí)間和載氣流速是可調(diào)的。冷阱可將解吸樣品進(jìn)行濃縮。
6 液體外標(biāo)法制備標(biāo)準(zhǔn)系列的注射裝置：常規(guī)氣相色譜進(jìn)樣口，可以在線使用也可以獨(dú)立裝配，保留進(jìn)樣口載氣連線，進(jìn)樣口下端可與吸附管相連。
五、采樣和樣品保存
將吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接。個(gè)體采樣時(shí)，采樣管垂直安裝在呼吸帶；固定位置采樣時(shí)，選擇合適的采樣位置。打開采樣泵，調(diào)節(jié)流量，以保證在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間內(nèi)獲得所需的采樣體積（ 1～10L）。如果總樣品量超過1mg，采樣體積應(yīng)相應(yīng)減少。記錄采樣開始和結(jié)束時(shí)的時(shí)間、采樣流量、溫度和大氣壓力。
采樣后將管取下，密封管的兩端或?qū)⑵浞湃肟擅芊獾慕饘倩虿ＡЧ苤?。樣品可保?14天。
六、分析步驟
1 樣品的解吸和濃縮
將吸附管安裝在熱解吸儀上，加熱，使有機(jī)蒸氣從吸附劑上解吸下來，并被載氣流帶入冷阱，進(jìn)行預(yù)濃縮，載氣流的方向與采樣時(shí)的方向相反。然后再以低流速快速解吸，經(jīng)傳輸線進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。傳輸線的溫度應(yīng)足夠高，以防止待測成分凝結(jié)。解吸條件。
2 色譜分析條件
可選擇膜厚度為 1～5mm 50m×0.22mm的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作條件為程序升溫，初始溫度50℃保持10min，以5℃/min的速率升溫至250℃。
3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
氣體外標(biāo)法：用泵準(zhǔn)確抽取 100m g/m3 的標(biāo)準(zhǔn)氣體100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L通過吸附管，制備標(biāo)準(zhǔn)系列。
液體外標(biāo)法：利用 4.6的進(jìn)樣裝置取1～5m l 含液體組分100m g/ml和10m g/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入吸附管，同時(shí)用100ml/min的惰性氣體通過吸附管，5min后取下吸附管密封，制備標(biāo)準(zhǔn)系列。
用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列，以扣除空白后峰面積的對(duì)數(shù)為縱坐標(biāo)，以待測物質(zhì)量的對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4 樣品分析
每支樣品吸附管按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟（即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件）進(jìn)行分析，用保留時(shí)間定性，峰面積定量。
七、結(jié)果計(jì)算
1 將采樣體積按式（1）換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積
式中： V 0 —換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L；
V —采樣體積，L；
T 0 —標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的**溫度，273K；
T —采樣時(shí)采樣點(diǎn)現(xiàn)場的溫度（t）與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的**溫度之和，（t+273）K；
P 0 —標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力，101.3kPa；
P —采樣時(shí)采樣點(diǎn)的大氣壓力，kPa。
2 TVOC的計(jì)算
⑴ 應(yīng)對(duì)保留時(shí)間在正己烷和正十六烷之間所有化合物進(jìn)行分析。
⑵ 計(jì)算TVOC，包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物。
⑶ 根據(jù)單一的校正曲線，對(duì)盡可能多的VOC S 定量，至少應(yīng)對(duì)十個(gè)*高峰進(jìn)行定量，*后與TVOC一起列出這些化合物的名稱和濃度。
⑷ 計(jì)算已鑒定和定量的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度S id 。
⑸ 用甲苯的響應(yīng)系數(shù)計(jì)算未鑒定的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度S un 。
⑹ S id 與S un 之和為TVOC的濃度或TVOC的值。
⑺ 如果檢測到的化合物超出了⑵中VOC定義的范圍，那么這些信息應(yīng)該添加到TVOC值中。
3 空氣樣品中待測組分的濃度按⑵式計(jì)算
式中 : c —空氣樣品中待測組分的濃度, mg /m3 ;
F —樣品管中組分的質(zhì)量, mg ;
B —空白管中組分的質(zhì)量, mg;
V 0 —標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L。
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