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技術(shù)支持

氣相色譜儀氫火焰FID檢測(cè)器常見故障及排除方法

到目前為止我們研究的氣相色譜檢測(cè)器有二三十種,但在日常使用的氣相色譜儀上用的比較多的只有TCD、FID、ECD、FPDTID、PID檢測(cè)器,其中FID(氫火焰離子化檢測(cè)器)又是氣相色譜儀*常用一種檢測(cè)器,它具有靈敏度高、線性范圍寬、應(yīng)用范圍廣、易于掌握等特點(diǎn),特別適合于毛細(xì)管氣相色譜。FID檢測(cè)器在日常使用中常出現(xiàn)不出峰、信號(hào)小、基線噪聲大等現(xiàn)象,以下是對(duì)檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)、常見故障及故障排除方法進(jìn)行簡(jiǎn)單論述。

FID檢測(cè)器
的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)
氫火焰離子化檢測(cè)器(簡(jiǎn)稱氫焰檢測(cè)器)對(duì)大多數(shù)有機(jī)化合物有很高的靈敏度,一般較熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度高出3個(gè)數(shù)量級(jí),能檢測(cè)出10-9級(jí)的痕量有機(jī)物質(zhì),適于痕量有機(jī)物的分析。 它由離子座、離子頭、極化線圈、收集極、氣體供應(yīng)等部分組成,離子頭是檢測(cè)器的關(guān)鍵部分。微量有機(jī)組分被載氣帶入檢測(cè)器以后,在氫火焰的作用下離子化。產(chǎn)生的離子在發(fā)射極和收集極的外電場(chǎng)作用下定向運(yùn)動(dòng)形成微電流。有機(jī)物在氫火焰中離子化效率極低,估計(jì)每50萬(wàn)個(gè)碳原子僅產(chǎn)生一對(duì)離子。離子化產(chǎn)生的離子數(shù)目,在一定范圍內(nèi)與單位時(shí)間進(jìn)入檢測(cè)器的被測(cè)組分的質(zhì)量成正比。微弱的離子電流經(jīng)高電阻(1081011Ω)變換成電壓信號(hào),經(jīng)放大器放大后,由終端信號(hào)采集即得**譜流出曲線。在正常點(diǎn)火的情況下FID信號(hào)大小受離子化效應(yīng)和收集效應(yīng)的影響。其中離子化效應(yīng)的影響因素有樣品性質(zhì)(不同的物質(zhì)校正因子不同)和火焰溫度(受幾種氣體的流量比影響);收集效應(yīng)的影響因素有極化電壓和噴嘴、極化極、收集極的相對(duì)位置。因此對(duì)同一樣品要獲得高靈敏度必須選擇*佳氫氣、載氣、空氣的流量比;*佳的噴嘴、極化極、收集極的相對(duì)位置與適當(dāng)?shù)臉O化電壓。氫氣、載氣、空氣的流量可通過(guò)實(shí)驗(yàn)摸索*佳條件,一般理論比為30∶30∶300。

FID檢測(cè)器
常見故障及故障排除方法
進(jìn)樣后色譜不出峰
故障原因及排除方法如下:

未點(diǎn)著火

首先用一冷的光亮的鐵板置于檢測(cè)器的上方,若有細(xì)小水珠生成,則證明火已點(diǎn)著;反之證明火未點(diǎn)著,此時(shí),需檢查氫氣、氮?dú)?、空氣的密封情況是否完好,是否有漏氣現(xiàn)象。其次用皂沫流量計(jì)測(cè)量流速是否正常,適當(dāng)增大氫氣的流速,減小載氣與空氣的流速,待點(diǎn)著火后再將各流速調(diào)至*佳流速位置。

信號(hào)輸出中斷

檢查從色譜儀到工作站的信號(hào)線連接情況,觀察有無(wú)接觸**或斷開的情況。另外,在進(jìn)樣后用萬(wàn)用表測(cè)量色譜信號(hào)輸出,觀察有無(wú)信號(hào)輸出,若無(wú)信號(hào)輸出則證明此故障由色譜儀引起,需做進(jìn)一步檢查。

收集極絕緣不好

測(cè)量收集極與儀器外殼的電阻應(yīng)大于1013Ω

其它方面的原因

主要包括進(jìn)樣墊損壞、色譜柱斷裂(毛細(xì)管柱比較常見)、微量進(jìn)樣器損壞等。

基線噪聲波動(dòng)大

電器方面的原因

首先將檢測(cè)器信號(hào)線斷開,在采集狀態(tài)下觀察基線運(yùn)行情況,如果基線波動(dòng)很大則可判斷該故障是電器方面的原因,此時(shí),需要進(jìn)一步檢查儀器接地是否良好(接地電阻應(yīng)小于)、線路板及各插件是否松動(dòng)等。

測(cè)量系統(tǒng)污染

斷開信號(hào)線后,在采集狀態(tài)下檢查基線運(yùn)行的情況,如果基線運(yùn)行正常則證明測(cè)量系統(tǒng)污染。需要檢查色譜柱是否失效(需活化處理)、柱進(jìn)口是否污染(更換玻璃絲、玻璃襯管等)、檢測(cè)器污染,主要是離子頭的污染,因?yàn)榇颂幐邷貢?huì)有雜質(zhì)碳結(jié),需要小心拆下檢測(cè)器用中性溶劑清洗。

空氣峰掩蓋組分峰
分析微量組分時(shí),如分析液態(tài)氧氣中總烴含量時(shí),氧信號(hào)峰保留時(shí)間*小,隨后是甲烷、乙烷、乙烯等,如果調(diào)整不好會(huì)出現(xiàn)氧氣覆蓋甲烷或?qū)⒀鯕夥逭`判為甲烷峰。排除辦法是逐漸降低氫氣流速,依次進(jìn)樣可觀察到氧氣峰逐漸降低,調(diào)節(jié)至滿意為止。


產(chǎn)品
空氣采樣器 手持式有毒氣體及化學(xué)戰(zhàn)劑檢測(cè)系統(tǒng) 煙塵煙氣綜合分析儀 紫外煙氣分析儀 VOC檢測(cè)儀 復(fù)合氣體檢測(cè)儀 化學(xué)戰(zhàn)劑檢測(cè)管 惡臭氣體濃度檢測(cè)儀 便攜式氣相色譜儀 固定式氣體檢測(cè)儀 便攜/車載氣質(zhì)聯(lián)用儀 電子鼻 甲醛檢測(cè)儀 汽車尾氣檢測(cè)儀 四合一氣體檢測(cè)儀 五合一氣體檢測(cè)儀 氟化氫氣體檢測(cè)儀 新風(fēng)量檢測(cè)儀 苯檢測(cè)儀 煙氣檢測(cè)儀 可燃性氣體檢測(cè)儀 無(wú)線氣體檢測(cè)儀 氧氣檢測(cè)儀 氣體檢測(cè)管 氡檢測(cè)儀 氨氣檢測(cè)儀 氫氣檢測(cè)儀 一氧化碳檢測(cè)儀 二氧化碳檢測(cè)儀 一氧化氮檢測(cè)儀 室內(nèi)空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)系統(tǒng) 二氧化氮?dú)怏w檢測(cè)儀 二氧化硫檢測(cè)儀 汞蒸汽檢測(cè)儀 臭氧檢測(cè)儀 戊二醛檢測(cè)儀 環(huán)氧乙烷檢測(cè)儀 硫化氫氣體檢測(cè)儀 氯化氫檢測(cè)儀 甲烷總碳?xì)浞治鰞x 甲烷分析儀 碳?xì)錂z測(cè)儀 三氯乙烯檢測(cè)儀 醋酸乙烷檢測(cè)儀 異丙烯檢測(cè)儀 硫酰氟檢測(cè)儀 氯氣檢測(cè)儀 乙醇檢測(cè)儀 氣體泄漏檢測(cè)儀 熒光測(cè)汞儀 有毒有害氣體檢測(cè)儀 氣體分析預(yù)處理 壓縮空氣質(zhì)量檢測(cè)儀 一立方米甲醛檢測(cè)氣候箱
氣體檢測(cè)儀
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